Kieselsäure

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Was ist Kieselsäure?

Kieselsäure, auch bekannt als Siliziumdioxid (SiO 2) oder mineralischer Quarz, ist eine Verbindung des chemischen Elements Silizium (Si) und macht etwa 59 % der Erdkruste und einen großen Teil des herkömmlichen Sands aus. Silizium verbindet sich mit Sauerstoff und bildet Silikate.

Kieselsäure kommt in den meisten natürlichen Gewässern gelöst oder in Form von suspendierten Silikatpartikel vor. Kieselsäure wird in vielen industriellen Anwendungen, einschließlich der Lebensmittel- und Pharmaproduktion, als Zusatzstoff und zur Wasserfiltration verwendet.

Warum wird Kieselsäure gemessen?

Wasser enthält in der Regel eine große Menge an Silizium und seiner Derivate, also Kieselsäure (SiO 2) oder Silikate (SiO 4 – und SiO 3 2–). Die Kieselsäurekonzentration in Wasser liegt in der Regel unter 30 mg/L, wobei Konzentrationen über 100 mg/L nicht ungewöhnlich sind. Konzentrationen von mehr als 1.000 mg/L sind in Salzlaken und Brackwasser möglich.

Kieselsäure im Wasser kann erhebliche Probleme bei Industriewasser verursachen

Kieselsäure und Silikate werden Wasser als Konditionierer, Reinigungsmittel und Korrosionsschutzmittel hinzugefügt. Kieselsäure im Wasser kann jedoch in der Industrie, vor allem bei Kessel- und Dampfanwendungen, erhebliche Probleme verursachen. Hoher Druck und hohe Temperaturen verursachen Kieselsäureablagerungen an Kesselrohren und Wärmetauschern.

Diese glasigen Ablagerungen verringern die Effizienz der Wärmeübertragung und führen zu vorzeitigem Ausfall. Kieselsäureablagerungen an den Dampfturbinenschaufeln verringern die Effizienz und erfordern kostspielige Ausfallzeiten für die Reinigung. Die Kieselsäurekonzentration muss bei Anwendungen mit sehr hohem Druck unter 0,005 mg/L (5 ppb) gehalten werden.

Die Messung von Kieselsäure im Wasser ist nützlich, wenn die Effizienz von Demineralisierern überwacht wird. Das Testen auf Kieselsäure (eine der ersten Verunreinigungen, die erkannt werden, wenn die Austauschkapazität eines Demineralisierers erschöpft ist) bietet eine Empfindlichkeitskontrolle der Leistung des Demineralisierers.

Analyseverfahren und -methoden für Kieselsäure

Analyseverfahren für Kieselsäure umfassen das Silicomolybdat-Verfahren für die Messung im hohen Messbereich und das Heteropolyblau-Verfahren für die Messung im niedrigen Messbereich. Das Heteropolyblau-Verfahren ist eine Erweiterung des Silicomolybdat-Verfahren zur Erhöhung der Empfindlichkeit.

Kieselsäure-Methoden von Hach® bestimmen Molybdat-reaktive Kieselsäure. Die Ausdrücke „Molybdat-reaktiv “ oder „nicht Molybdat-reaktiv “ deuten nicht auf eine Reaktivität oder ein Fehlen dieser Reaktion gegenüber anderen Reagenzien oder Prozessen hin. Gelegentlich reagiert eine Probe mit Kieselsäure entweder sehr langsam mit Molybdat oder gar nicht. In mindestens einer seiner Formen reagiert Kieselsäure nicht mit Molybdat, obwohl es in gelöster oder kolloidaler Form Filterpapier passieren kann. Es ist nicht bekannt, in welchem Ausmaß solch „nicht reaktive“ Kieselsäure in Gewässern auftritt.

„Nicht Molybdat-reaktive“ Kieselsäure kann durch Erhitzen oder Schmelzen mit Alkali in die „Molybdat-reaktive“ Form umgewandelt werden, z.B. bei einem Natriumbikarbonat-Aufschluss. Weitere Informationen finden Sie in den Standardmethoden 4500-SiO 2.

Sowohl beim Silicomolybdat-Verfahren als auch beim Heteropolyblau-Verfahren ist die gebildete Farbe direkt proportional zur Menge an Molybdat-reaktivem Siliciumdioxid in der Originalprobe. Gesamt-Kieselsäure kann durch Analysen mit der elektrothermischen Methode der Atomabsorption (Standardmethoden 3113B), der Methode der Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (Standardmethoden 3125) oder mit der Methode des induktiv gekoppeltem Plasmas (Standardmethoden 3120) bestimmt werden.

Begriffe wie „kolloidal“, „kristalloid“ und „ionisch“ wurden verwendet, um zwischen verschiedenen Formen von Kieselsäure zu unterscheiden, wobei diese Terminologie allerdings nicht belegt werden kann. Hach bietet keine Lösungen oder Unterstützung für die Methoden für Gesamt-Kieselsäure.

Bei Hach finden Sie die Testgeräte, Ressourcen, Schulungen und Software, die Sie benötigen, um den Kieselsäuregehalt in Ihrer spezifischen Prozessanwendung erfolgreich zu überwachen und zu verwalten.


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Kieselsäure-Analysatoren der EZ-Serie

Die Online-Analysatoren der EZ-Serie bieten mehrere Möglichkeiten zur Überwachung von Kieselsäure in Wasser. Typische Anwendungen sind Dampf- und Stromerzeugung, Oberflächenwasser und Prozesswasser.

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Für welche Prozesse ist eine Kieselsäureüberwachung erforderlich?

Energieversorgung

Kesselwasser: Kesselsteinbildung aufgrund von Ablagerungen durch Härte, Kieselsäure und Korrosion können die Austauschkapazität von Wärme und damit die Effizienz des Kessels verringern. Die Dampfqualität hängt von der Konzentration von Verunreinigungen im Kesselwasser und der potenziellen Übertragung von kontaminierten Wassertropfen in den Dampf ab. Je höher der Betriebsdruck des Kessels ist, desto höher ist auch der Reinheitsbedarf, da die Verschleppung von Verunreinigungen gefördert wird. Kieselsäure-Messungen (Trommelkesselabschlämmung): Kieselsäure-Ablagerungen im Kessel hängen vom Trommeldruck ab, < 5 ppb.

Wasser und Dampf

Chemikalien-, Öl- und Gasproduktion (dampfunterstützte Schwerkraftentwässerung; Steam Assisted Gravity Drainage, SAGD)

Die Kieselsäure wird im Kesselspeisewasser zwischen den schwach sauren Kationen-Enthärtern und dem Kesselspeisewassertank vor der Dampferzeugung analysiert.

Eine chemische Produktionsanlage.

Wie wird Kieselsäure überwacht?

DR3900 Spektralphotometer-Labormessgerät von Hach

Laboruntersuchungen

DR3900 Spektralphotometer-Labormessgerät von Hach

Heteropolyblau-Verfahren 1 Methode 8282 (ULR – ultraniedriger Messbereich) 3 bis 1.000 ug/L SiO 2

Kieselsäure-Wasserqualitäts-Testkit. Enthält Reagenzien, Colorimeter und Koffer.

Tragbare Tests (Farbscheiben und Colorimeter)

Kieselsäure-Testkit SI-7, 0,05 - 1,0 mg/L SiO ₂

Kieselsäure-Testkit SI-5, 0 - 30 mg/L SiO₂ und 0 - 600 mg/L SiO₂ (zwei Messbereiche)

DR900 (Verfahren 8186 & 8185)

Hach 5500sc Online Kieselsäure-Analysator und Analysator der EZ-Serie

Online-Prozessanalysen

5500sc Kieselsäure-Analysator

Kieselsäure-Analysator der EZ-Serie

Kieselsäure-Reagenzienset ULR mit Heteropolyblau-Verfahren. Das Reagenzienset enthält Aminosäure-F-Reagenz-Pulverkissen, Zitronensäure-Pulverkissen und Molybdat-3-Reagenzlösung für ca. 100 Tests.

Verfahren

Kieselsäure im ultraniedrigen Messbereich, Heteropolyblau-Verfahren 8282

Kieselsäure im niedrigen Messbereich mittels Heteropolyblau-Verfahren 8186

Kieselsäure im hohen Messbereich mittels Silicomolybdat-Verfahren 8185

Häufig gestellte Fragen

Wie reinige ich meine Laborartikel aus Glas und die Durchflussküvette für das ULR-Verfahren 8282?

Das Verfahren 8282 enthält spezifische Empfehlungen für die Wartung der Laborartikel und die Reinigung der Durchflussküvette.

Reinigung von Laborgeräten:

Reinigen Sie alle Behälter, die bei diesem Test verwendet werden vollständig, um alle Spuren von Kieselsäure zu entfernen. Verwenden Sie für die Analyse und Lagerung Kunststoffbehälter, da Glas die Probe mit Kieselsäure kontaminieren kann. Kleine Behälter oder Kolben mit Schraubverschlüssen sind gut geeignet.

  • Reinigen Sie die Behälter (verwenden Sie keine Phosphat-Reinigungsmittel), und spülen Sie diese anschließend mit entionisiertem Wasser.
  • Weichen Sie diese 10 Minuten lang in einer Verdünnung von 1:50 Molybdat-3-Reagenz in Wasser ein.
  • Spülen Sie diese vor der Verwendung wiederholt mit entionisiertem Wasser oder mit Probe. Wenn Sie die Behälter nicht verwenden, halten Sie diese dicht verschlossen.
  • Füllen Sie die Durchflussküvette mit einer Mischung aus Molybdat-3-Reagenz und Wasser. Weichen Sie diese 10 Minuten lang ein.
  • Spülen Sie mit entionisiertem Wasser.

Wenn Sie die Behälter nicht verwenden, halten Sie diese dicht verschlossen und spülen Sie die Laborartikel vor Gebrauch wiederholt mit entionisiertem Wasser oder der Probe aus.

Reinigung der Durchflussküvette:

In der Durchflussküvette können sich Verfärbungen ansammeln, insbesondere wenn die reagierten Lösungen nach der Messung lange Zeit in der Küvette bleiben.

  • Spülen Sie die Durchflussküvette mit einer 1:5 Verdünnung von Ammoniumhydroxid-Lösung, um die Farbe zu entfernen.
  • Spülen Sie sie gründlich mit deionisiertem Wasser durch.
  • Decken Sie die Durchflussküvette ab, wenn sie nicht verwendet wird.

Die Durchflussküvette kann auch wie folgt gereinigt werden:

  • Reinigen Sie die Durchflussküvette mit einem phosphatfreien Reinigungsmittel und spülen Sie sie anschließend mit entionisiertem Wasser.
  • Weichen Sie diese 10 Minuten lang in einer 1:50 Verdünnung des Molybdat-3-Reagenzes in entionisiertem Wasser ein. Dadurch sollte die Probe von anhaftender Kieselsäure befreit werden.

In welchem Konzentrationsbereich kann die EZ-Serie Kieselsäure messen?

Die EZ-Serie EZ1034 kann mit einer internen Verdünnung von 1 µg/L bis zu 100 µg/L Si messen. Die Serie EZ1035 kann bis zu 1 mg/L Si messen.

Wie kann der Reagenzienblindwert am 5500sc Kieselsäure-Analysator vor Ort überprüft oder angepasst werden?

Der Blindwertkonzentration von Reagenz 1 (R1) befindet sich auf der Reagenzflasche. Wenn die Probe sehr niedrige Kieselsäurekonzentrationen aufweist und Probleme mit hohen Messwerten (ein bis zwei ppb) hat, die nicht durch Blaufärbung der Probenküvette oder durch Probleme mit dem Gerät verursacht werden, kann eine Bestimmung des Blindwerts durchgeführt werden, um diesen anzupassen. Reinigen Sie die Probenküvette gemäß dem im Benutzerhandbuch beschriebenen Verfahren.

Bei der Bestimmung des Blindwerts am 5500sc Kieselsäure-Analysator eignet sich die Methode mit Standard-Addition. Diese Methode erfordert eine stabile Probenkonzentrationszufuhr zum Analysator für die Dauer des Tests (ca. 2 Stunden). Beginnen Sie mit einer Einzelmessung mit dem Probenwasser und notieren Sie den Messwert des Analysators. Ziehen Sie 500 mL Probe, geben Sie 2 mL 500-ppm-Standard hinzu, analysieren Sie diese aufgestockte Probe als Einzelmessung und notieren Sie den Messwert. Ziehen Sie 500 mL Probe, geben Sie 4 mL 500-ppm-Standard hinzu, analysieren Sie diese aufgestockte Probe als Einzelmessung und notieren Sie den Messwert. Wiederholen Sie die Analyse der Einzelmessungen, die mit 6, 8 und 10 mL versetzt sind, und notieren Sie dabei jeden Messwert.

Wenn die aufgestockten Einzelprobenmessungen gemessen wurden, dokumentieren Sie diese auf Diagrammpapier (oder in Excel). Konzentrationen 0, 2, 4 usw., ppb ist die x-Achse; Probenmessung die y-Achse. Zeichnen Sie eine Gerade durch die Messwertpunkte. An der Stelle, an der die Linie die x-Achse kreuzt, ist der Wert des Reagenzblindwerts abzulesen. (Der Schnittpunkt ist ein negativer Wert, wird aber als positiver Blindwert angegeben.)

Die Bestimmung des Reagenzblindwerts erfolgt in Konzentrationen, die sich nahe der Nachweisgrenze des Analysators befinden. Die oben aufgeführten aufgestockten Probenmessungen unterliegen Rauschen und Interferenzen. Laborartikel und Mischgefäße müssen sauber sein, um gute Ergebnisse zu erzielen. Es ist am besten, jede Standard-Messung mindestens dreimal zu wiederholen, um sicherzustellen, dass die Ergebnisse reproduzierbar sind. Die endgültige Genauigkeit der Blindwertbestimmung liegt wahrscheinlich bei +/- 1 ppb und sehr wahrscheinlich in diesem Bereich in Übereinstimmung mit dem Wert auf der Molybdat-Reagenzflasche.

Wenn das Prozesssystem stabil ist und nach der Regeneration eine bekannte Grundlinien-Reaktion ausführt und kein anderer Fehler im Analysator festgestellt wird, könnte die praktischste Lösung darin bestehen, den Blindwert auf diesem Analysator so einzustellen, dass die Messwerte mit der bekannten Grundlinie übereinstimmen.

Wie lange sind die Reagenzien und Standards für den 5500sc Kieselsäure-Analysator haltbar?

Die Reagenzien und Standards für den 5000sc sind wie folgt haltbar:

5500sc Kieselsäure-Reagenzienset Produktnr. 6783600 enthält:

  • 5500sc Reagenz-2-Kieselsäure 2 Liter Produktnr. 6774902 hat ungeöffnet eine Haltbarkeit von 720 Tagen ab Herstellungsdatum.
  • 5500sc Standard-1-Kieselsäure 2 Liter Produktnr. 6775002KTO hat ungeöffnet eine Haltbarkeit von 360 Tagen ab Herstellungsdatum.
  • 5500sc Reagenz-3-Kieselsäure 1,8 Liter Produktnr. 6775202 hat ungeöffnet eine Haltbarkeit von 720 Tagen ab Herstellungsdatum.
  • 5500sc Reagenz-3-Kieselsäurepulver 205 g Produktnr. 6775355 hat ungeöffnet und unvorbereitet eine Haltbarkeit von 1.800 Tagen ab Herstellungsdatum.
  • 5500sc Reagenz-1-Kieselsäure 2 Liter Produktnr. 6774802 hat ungeöffnet eine Haltbarkeit von 720 Tagen ab Herstellungsdatum.

Das genaue Verfallsdatum und der genaue Monat sind auf dem Etikett jeder Flasche angegeben.

Sind die Kieselsäure-/Phosphat-Reagenzien der Serie 5000 mit dem 5500sc Kieselsäure-/Phosphat-System kompatibel?

Die Reagenzien für den 5500 Kieselsäure-/Phosphat-Analysator haben eine andere Konzentration als die Reagenzien der älteren 5000 Kieselsäure-/Phosphat-Analysatoren und sind daher nicht kompatibel. Aufgrund der unterschiedlichen Konzentrationen sind die Reagenzienvolumina unterschiedlich und können bei einem anderen Analysator-Modell zu Problemen bezüglich der Genauigkeit führen.

Bitte beachten Sie, dass die Kalibrierstandards für die 5500sc Kieselsäure-/Phosphat-Analysatoren mit denen der Serie 5000 übereinstimmen.

Wenn eine Standardflasche für Serie 5000 ungeöffnet und nicht abgelaufen ist, kann der Inhalt zur Kalibrierung für denselben Parameter auf einem 5500sc Analysator verwendet werden.

Übertragen Sie den Inhalt vor der Verwendung in die richtige Flasche für die 5500sc Systeme. Eine falsche Flaschenvariante kann zu einem Luft- oder Standardleck führen, wodurch das System beschädigt werden kann.